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          瀏覽:- 發布日期:2021-07-15 10:56:03【


          李小輝

          (河南省巖石礦物測試中心,鄭州450012)

          中圖分類號:O657.31 文獻標志碼:B 文章編號:10014020(2017)06071603

          銀是一種重要的貴金屬,是地球化學勘探中非常重要的元素之一,同時也是一種重要的工業材料,被廣泛用于感光材料、電子電器、合金、首飾品等領域[1]。

          地質樣品中的銀往往伴生在一些鉛礦、銅礦等多金屬礦石中,其含量相差較大。礦石樣品中高含量銀的測定通常采用容量法[2]和分光光度法;礦石樣品中低含量銀的測定通常采用石墨爐原子吸收光譜法(GFAS)[34]、電感耦合等離子體質譜法(ICPMS)[1,5]和原子發射光譜法[6]。由于受礦石中基體元素干擾、試劑空白等因素的影響,GFAAS和ICPMS存在分析周期長、結果不穩定等不足。原子發射光譜法測定銀已有很多報道[69],尤其是近年來直讀光譜儀的使用[1011],使分析更加簡便、快速。該方法采用固體粉末直接進樣,具有較高的靈敏度和較低的檢出限,被廣泛應用于礦石中痕量銀的測定。本工作采用交流電弧直讀原子發射光譜法測定鉬礦石中的微量銀,通過選擇合適的固體緩沖劑,改善元素的蒸發行為,去除干擾元素,同時采取扣除分析線和內標線背景,以取得理想的分析結果。

          1 試驗部分

          1.1 儀器與試劑

          CCDI型平面光柵電弧直讀原子發射光譜儀;303型光譜樣品自動攪拌機;WJD型交直流電弧發生器。

          緩沖劑的成分 (質量分數)為 20% K2S2O7、

          20% NaF、40% Al2O3、10% KI、10% 碳粉,內含

          0.007%的GeO2,充分研磨均勻。

          蔗糖溶液:質量分數為2%,介質為乙醇(1+1)溶液。所用試劑均為優級純,試驗用水為去離子水。硅酸鹽光譜分析標準物質 GSESII1~GSESII9:銀的質量比為0.034~10mg·kg-1。

          1.2 儀器工作條件

          攝譜儀:中心波長280nm;全息閃耀光柵,光柵倒線色散率0.37nm·mm-1,光柵刻線2400條·

          mm-1;三透鏡照明系統,狹縫寬度12μm,中間光欄3.2mm;電極間距3mm。光源:交流電弧,5A起弧,2s后升至12A,保持28s,共截取曝光時間30s。

          電極:上電極為平頭柱狀,直徑4mm;下電極細頸杯狀,直徑4mm,孔深4.5mm,壁厚0.8mm,細頸直徑3mm,頸長4mm。

          1.3 試驗方法

          稱 取 粒 度 為 75 μm 的 試 樣 和 緩 沖 劑 各0.1000g,于自動光譜樣品攪拌機中攪拌均勻后,裝入下電極,滴入2%蔗糖乙醇溶液2滴,20min后烘干,置于交流電弧直讀原子發射光譜儀上,以平頭石墨電極為上電極,試樣電極為下電極,在程序中選擇光譜分析方法,設置儀器參數,進行攝譜。采用硅酸鹽光譜分析標準物質為標準系列,以 Ge為內標,同時對分析線和內標線的強度進行扣背景,以分析線與內標線強度比(犐Ag/犐Ge)的對數[lg(犐Ag/犐Ge)]對銀的質量比的對數(lg狑)擬合校準曲線,以提高低含量銀的測定準確度。儀器可直接計算出樣品中銀的含量。

          2 結果與討論

          2.1 緩沖劑的選擇

          在進行電弧光譜定量分析時,在樣品中加入一定量合適的緩沖劑,可以起到控制電弧溫度、改善弧燒狀態、控制元素的蒸發行為、降低光譜背景、提高分析 的 精 密 度 和 準 確 度 以 及 降 低 檢 出 限 的 作用[6,13],根 據 文 獻 報 道 和 實 踐 經 驗,對 K2S2O7、

          Al2O3、ZnO、NaF、KI、碳粉和硫粉等多種試劑,按不

          同組分和不同比例進行試驗,并將緩沖劑與標準系列按照質量比1∶1混勻后裝入電極,按照試驗方法分別攝譜作標準曲線,觀察弧焰情況和曲線線性。

          結果表明:選用 K2S2O7、NaF、Al2O3、KI和碳粉作為緩沖劑,質量比為20∶20∶40∶10∶10時,能夠得到理想的分析結果。

          2.2 內標元素及分析線的選擇

          在光譜定量分析中,采用內標補償是非常重要的,內標能有效地監控和校正分析信號的漂移和校正基體效應,提高分析結果的準確度和精密度。試

          驗選用Ge為內標元素,在實際樣品中其含量較低不會引起干擾,采用外加內標的方法加入緩沖劑中,保證內標元素含量的一致性。將試樣與緩沖劑磨勻后進行攝譜,作分析元素和內標元素的蒸發曲線,見圖1。

          圖1 元素的蒸發曲線


          由圖1可知:鍺與分析元素銀具有一致的蒸發行為。分析線應選擇靈敏度高、干擾少,與內標線的波長 盡 量 靠 近,試 驗 選 擇 銀 的 分 析 線 為 Ag328.07nm,內標線為Ge326.94nm。

          2.3 激發時間的選擇

          激發時間與分析線強度的關系


          2.4 背景的扣除

          背景的存在對光譜分析結果有很大的影響,尤其對基體復雜的多金屬礦石樣品,背景的不一致直接影響分析結果的準確度和精密度[12]。背景扣除前后銀的校準曲線見圖3,由圖3可以看出,扣除背景后,曲線得到較好的改善。

          銀的校準曲線


          2.5 方法的檢出限

          稱?。保卜萁咏瞻椎幕?,按1∶1的質量比與緩沖劑混勻后進行測定,以分析結果的3倍標準偏差計算得方法的檢出限(3狊)為0.018mg·kg-1。

          2.6 方法的精密度和準確度

          對多金屬標準物質 GBW 07236、GBW 07238和GBW07239平行測定12次,考察方法的精密度

          和準確度,結果見表1。

          由表1可知:本方法所測得的結果與標準物質的認定值相吻合,相對標準偏差(RSD)不大于5%,測定值與認定值的對數誤差(Δlg犮)的絕對值均小于0.1(Δlg犮為地質行業標準中規定的測試結果準確度參數),說明本方法具有較高的精密度和準確度,能夠滿足分析要求。


          表1 方法的精密度和準確度(狀=12)


          2.7 加標回收試驗

          按照試驗方法對標準物質和實際礦石樣品進行加標回收試驗,結果見表2。本工作采用交流電弧直讀原子發射光譜法對鉬礦石中的銀進行測定,選擇最佳緩沖劑及工作條件,采用固體粉末直接進樣,操作簡便、快速,分析結果準確度可靠,方法檢出限、精密度等分析技術指標都滿足分析要求,具有很強的實用性。


          回收試驗結果

          (文章來源:材料與測試網)

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